鋼鐵是機(jī)械制造、航天軍工、施工建設(shè)的基礎(chǔ)材料，是國(guó)之重器，是國(guó)家工業(yè)化和現(xiàn)代化的重要保障。整個(gè)鋼鐵的生成過(guò)程包括勘察、采礦、選礦、煉焦、燒結(jié)、煉鐵、煉鋼、熱軋、冷軋等步驟，涉及地質(zhì)、采礦、選礦、藥劑、冶金、檢化驗(yàn)等專業(yè)知識(shí)，對(duì)設(shè)備、人員要求高，尤其是隨著對(duì)高性能鋼、潔凈鋼需求的增加，鋼鐵相關(guān)企業(yè)、研究單位對(duì)材料研發(fā)檢測(cè)要求也不斷提高。

非金屬夾雜物檢測(cè)

Phenom ParticleX 全自動(dòng)鋼鐵夾雜物分析系統(tǒng)

在鋼材中，非金屬夾雜物（非主動(dòng)添加）的存在通常對(duì)鋼材的各相性能有不利的影響，它的存在會(huì)破壞金屬基體的連續(xù)性，使夾雜物周圍出現(xiàn)變形不一致，并且在夾雜物處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，進(jìn)而可能發(fā)展為微裂紋、裂紋。尤其是隨新一代潔凈鋼、超級(jí)潔凈鋼概念的提出，對(duì)于鋼材或者失效的金屬零部件，一般都會(huì)進(jìn)行非金屬夾雜物的檢測(cè)。傳統(tǒng)的夾雜物分析是利用金相顯微鏡，按照形態(tài)和顏色將非金屬夾雜物分為五類：硫化物類夾雜物（A類）；氧化鋁類夾雜物（B類）；硅酸鹽類夾雜物（C類）；球狀氧化物類夾雜物（D類）；單顆粒球狀類夾雜物（DS類）^[1]。而掃描電鏡法可以同時(shí)對(duì)夾雜物的尺寸分布、化學(xué)分類進(jìn)行評(píng)級(jí)，利用能譜儀對(duì)夾雜物元素進(jìn)行檢測(cè)^[2]。飛納電鏡提供全自動(dòng)夾雜物分析系統(tǒng) Phenom ParticleX，可以快速的提供關(guān)于球拍樣、鑄造樣、最終產(chǎn)品試樣中夾雜物尺寸、形狀、圖像和成分信息，幫助解決和防止因鋼中夾雜物而引起的成本和質(zhì)量問(wèn)題。

掃描電鏡下典型的非夾雜物形貌 (A) 和夾雜物形貌 (B)

利用 Phenom ParticleX 夾雜物分析系統(tǒng)可以自動(dòng)的進(jìn)行夾雜物的識(shí)別、分析、數(shù)據(jù)采集和統(tǒng)計(jì)，輸出夾雜物顆粒的形態(tài)、成分信息，高清的夾雜物照片和能譜分析結(jié)果保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。并且自動(dòng)分析結(jié)束后可以通過(guò)顆粒復(fù)位功能返回夾雜物所在位置，進(jìn)行更詳細(xì)的分析。如下圖（A）所示為 ParticleX 自動(dòng)分析系統(tǒng)識(shí)別并采集的夾雜物顆粒信息，圖（B）為通過(guò)返回夾雜物顆粒進(jìn)行 EDS-Mapping 的結(jié)果。

（A）Phenom ParticleX 自動(dòng)采集的鋼材夾雜物數(shù)據(jù)（B）夾雜物顆粒的 EDS-Mapping 結(jié)果

失效件斷口分析

斷口分析是金屬材料失效分析的重要手段，為斷裂機(jī)理和內(nèi)部狀態(tài)分析提供依據(jù)，不同的斷口形貌往往對(duì)應(yīng)這不同的斷裂類型和機(jī)制，如象征韌性斷裂的韌窩，出現(xiàn)穿晶解理/沿晶斷口的脆性斷裂，帶有白點(diǎn)、魚眼型穿晶斷口的氫脆斷裂等等。飛納臺(tái)式掃描電鏡優(yōu)秀的二次電子和背散射電子成像可以幫助用戶快速的獲得斷口的形貌信息，通過(guò)對(duì)這些斷裂特征的分析，能夠很好的分析鋼鐵零部件的失效機(jī)理，反推產(chǎn)品性能，幫助優(yōu)化生產(chǎn)工藝。如下圖所示，（A）、（B）分別為典型的穿晶斷口和韌窩斷口，（C）為疲勞斷口，（D）為鑄造件的縮孔。

鋼鐵材料斷口的掃描電鏡圖

除了斷口形貌外，由于鋼鐵材料中雜質(zhì)元素的存在、成分偏析、夾雜物等異常點(diǎn)常常會(huì)導(dǎo)致應(yīng)力集中，可以借助背散射電子和能譜分析對(duì)斷口處的異常點(diǎn)進(jìn)行分析，推斷失效原因。如下圖中為軸承鋼斷口掃描電鏡（SEM）圖，軸承鋼是一種合金含量少、性能優(yōu)良的鋼材，其應(yīng)用廣泛，經(jīng)過(guò)淬火加回火后，具有高而均勻的硬度。軸承鋼的基本質(zhì)量要求是純凈、組織均勻，通過(guò)對(duì)其斷口處的異常點(diǎn)進(jìn)行 EDS-mapping 后發(fā)現(xiàn)，在該處存在明顯的成分不均的富集相，這可能是該軸承鋼材料失效的重要誘因。

軸承鋼斷口 EDS 分析

金相分析

金相組織的鑒定與檢驗(yàn)是金屬材料所需的分析項(xiàng)目，內(nèi)部組織的種類、形態(tài)、數(shù)量都對(duì)材料的性能影響甚大。對(duì)于鋼材而言，金相組織的檢驗(yàn)既是其新品研發(fā)過(guò)程中判定產(chǎn)品是否達(dá)標(biāo)的依據(jù)，也是鋼材生成過(guò)程中工藝改進(jìn)和質(zhì)量異常判定的基礎(chǔ)。掃描電子顯微鏡可以對(duì)金相組織的微觀形態(tài)（二次電子信號(hào)）、成分襯度（背散射電子信號(hào)）和成分信息（能譜信號(hào)）金相檢測(cè)，助力鋼鐵相關(guān)企業(yè)、研究單位的新品研發(fā)和工藝改進(jìn)。如下圖（A）、（B）分別為錳鋼、鉻鋼的顯微組織圖，（C）為鋼鐵顯微結(jié)構(gòu)的 EDS-mapping 結(jié)果，通過(guò)元素分布圖可以了解各元素在不同組織中的分布狀態(tài)。

鋼材金相樣品的SEM顯微組織圖（A）/（B）和 EDS-mapping 元素分布圖（C）進(jìn)行金相觀察的樣品通常需要研磨拋光，但傳統(tǒng)的機(jī)械拋光會(huì)留下應(yīng)力破壞層，不利于晶粒結(jié)構(gòu)如 ECCI 相的觀察，需要進(jìn)一步的腐蝕拋光或電解拋光，甚至離子拋光，以達(dá)到去除應(yīng)力層的目的。

機(jī)械拋光留下的應(yīng)力破壞層示意圖（左）離子研磨設(shè)備（右）

市面上的鋼材產(chǎn)品都是多晶材料，在其表面露出許多晶界。晶界是原子排列較為疏松、紊亂的區(qū)域，容易產(chǎn)生雜質(zhì)原子富集、晶界吸附、第二相的沉淀析出等現(xiàn)象，因此存在著顯著的化學(xué)、物理不均勻性。在腐蝕介質(zhì)中金屬和合金的晶界的溶解速度和晶粒本身的溶解速度是不同的，在某些環(huán)境中，晶界的溶解速度遠(yuǎn)大于晶粒本身的溶解速度時(shí)，會(huì)產(chǎn)生沿晶界進(jìn)行的選擇性局部腐蝕，稱為晶間腐蝕。受熱 （如敏化處理）、受力（冷加工形變）而引起晶界組織結(jié)構(gòu)的不均勻變化，對(duì)晶間腐蝕也有很大影響。晶間腐蝕發(fā)生后，金屬和合金雖然表面仍保持一定的金屬光澤，也看不出被破壞的跡象，但晶粒間的結(jié)合力已顯著減弱，強(qiáng)度下降，因此設(shè)備和構(gòu)件容易遭到破壞。晶間腐蝕隱蔽性強(qiáng)，突發(fā)性破壞幾率大，因此有嚴(yán)重的危害性。對(duì)金相樣品進(jìn)行離子研磨后，可以很好的進(jìn)行晶粒、晶界的形態(tài)、成分分析。如下圖所示為 316 不銹鋼的晶界結(jié)構(gòu)（A）和晶界處的 EDS 分析結(jié)果（B），該結(jié)果清晰的展示了 Cr 元素在晶界處的富集。

316 不銹鋼的 SEM 顯微結(jié)構(gòu)分析結(jié)果

下圖為 2205 不銹鋼的 SEM 顯微結(jié)構(gòu)測(cè)試結(jié)果，2205 雙相不銹鋼是一種鐵素體相和奧氏體相共存的不銹鋼，兼具奧氏體的優(yōu)良韌性、焊接性和鐵素體的高強(qiáng)度、良好的耐氯化物應(yīng)力腐蝕性能，其屈服強(qiáng)度是 300 系列奧氏體不銹鋼的兩倍。此外,該不銹鋼還具有良好的切削加工性和導(dǎo)熱性能,是一種真正的高性能結(jié)構(gòu)材料,因此被廣泛的應(yīng)用于石油化工、化學(xué)品船、造紙以及海洋工程等工業(yè)領(lǐng)域。通過(guò)對(duì)離子拋光后試樣的顯微結(jié)構(gòu)分析和 EDS 成分分析，可以清楚的觀察到 Ni 元素和 Mo 元素在奧氏體和鐵素體中的富集分布。

2205 不銹鋼的 SEM 顯微結(jié)構(gòu)分析結(jié)果

副產(chǎn)物研究

鋼鐵行業(yè)是能耗密集型產(chǎn)業(yè)，尤其是燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生大量廢氣，鋼鐵冶煉過(guò)程中的燒結(jié)煙氣屬于排量大、污染物種類集中且濃度較高的一種工業(yè)廢氣，主要含有的大氣污染物包括 SO₂、NO、Hg 等重金屬以及二噁英等有機(jī)污染物。為響應(yīng)綠色生產(chǎn)，保持大氣潔凈，需要求對(duì)煙氣進(jìn)行除塵、脫硫、脫硝等處理^[3]。因此，如何高效的對(duì)煙氣脫硫，并實(shí)現(xiàn)脫硫產(chǎn)物資源化利用也是許多鋼鐵企業(yè)的研究課題。常用的燒結(jié)煙氣脫硫方法包括濕法煙氣脫硫、半干法煙氣脫硫和干法煙氣脫硫，利用脫硫產(chǎn)物可以制備石膏用于化工、建材、農(nóng)肥等行業(yè)。下圖所示為利用脫硫產(chǎn)物制備的建筑用石膏板、粉煤灰磚，右圖為結(jié)晶石膏電鏡圖。

脫硫產(chǎn)物制備的石膏板（左上）和粉煤灰磚（左下）及結(jié)晶石膏電鏡圖

飛納臺(tái)式掃描電子顯微鏡在礦物元素分析、鋼鐵金相分析、試樣夾雜物分析、表面缺陷分析、鋼鐵零部件失效分析、微觀組織分析、燒結(jié)煙氣資源化利用等領(lǐng)域可以提供快速、可靠的材料檢測(cè)方案，助力鋼鐵材料的生產(chǎn)研究和檢測(cè)。